牛黄镇惊丸检验方法(1):牛黄镇惊丸中胆红素的含量测定方法

发布时间:2018-01-30

照高效液相色谱法(通则0512)测定

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%醋酸(99:1)为流动相;检测波长为450nm。理论塔板数按胆红素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml含4μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,剪碎,取约1.5g,精密称定,精密加入硅藻土适量(约为取样量的2倍),充分混匀后研细,取粉末0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入10%草酸溶液(含0.15%十六烷基三甲基氯化铵)10ml,密塞,混匀,精密加入水饱和的二氯甲烷50ml,密塞,称定重量,混匀,超声处理(功率350W,频率40Hz,冰水浴)40分钟,放冷,再称定重量,用水饱和的二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟4000转),分取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5ml,注入液相色谱仪,测定,即得。