1 仪器与试药

色谱仪：Agilent7890N气相色谱仪，CTC自动进样器；

色谱柱：2-硝基对苯二酸改性的聚乙二醇（FFAP）毛细管柱； (30 m×0.32 ×mm，0.25 μm)；

1-氯-2,2,2-三氟乙基氯二氟甲基醚（批号：RO19EO）、2,2,2-三氟乙基二氟甲基醚(批号：RO12KO)对照品,购自美国药典；丙酮（批号：9002-03，made in usp）、N,N-二甲基甲酰胺(批号：F1615168，阿拉丁)、N-甲基吡咯烷酮（批号：F1629056，阿拉丁）均为色谱纯。

2 色谱条件与系统适用性实验

以2-硝基对苯二酸改性的聚乙二醇（FFAP）（或极性相似）为固定液的毛细管柱；30 m×0.32 ×mm，0.25 μm；氢火焰离子化检测器；载气为氮气，流速为1ml/min，分流比为10:1，程序升温：起始温度为55℃，维持7分钟，以每分钟30℃的速率升温至210℃，维持15分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持3分钟；进样口温度为150℃；检测器温度为250℃。理论板数按异氟烷峰计应不低于10000，异氟烷与相邻杂质峰的分离度应符合规定。

3 内标溶液的制备

精密称取乙酸丁酯约1.2g，置100ml的容量瓶中，用异氟烷稀释至刻度，摇匀，即得。

4 对照品溶液的制备

取本品（异氟烷）约90ml，置100ml的容量瓶中，精密加入1-氯-2,2,2-三氟乙基氯二氟甲基醚（异氟烷杂质A）10μl、2,2,2-三氟乙基二氟甲基醚(异氟烷杂质B) 7μl、丙酮10μl、N,N-二甲基甲酰胺5μl，精密加入内标溶液200μl，加本品（异氟烷）稀释至刻度，摇匀，即得。

5 供试品溶液的制备

取本品（异氟烷）约20ml，置25ml的容量瓶中，精密加入内标溶液50μl，加本品（异氟烷）稀释至刻度，摇匀，即得。

6测定法

精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图(见下图1-4)，按下列公式计算已知杂质和未知杂质含量。含1-氯-2,2,2-三氟乙基氯二氟甲基醚（异氟烷杂质A）和丙酮不得过0.01%（v/v）；含2,2,2-三氟乙基二氟甲基醚(异氟烷杂质B) 不得过0.007%（v/v）；含N,N-二甲基甲酰胺不得过0.002%（v/v）；含其他单个未知杂质不得过0.003%（v/v），各杂质的和不得过0.1%。

已知杂质计算公式：P ×

其中P为对照品溶液中已知杂质的百分含量，Ru及Rs分别为供试品溶液和对照品溶液中已知杂质的峰面积与内标峰面积的比值。

未知杂质计算公式：未知杂质计算公式：=P × 1/Rs

其中P为对照品溶液中2,2,2-三氟乙基二氟甲基醚(异氟烷杂质B)的百分含量，Ri为供试品溶液中未知杂质峰面积与内标峰面积的比值，Rs为对照品溶液中2,2,2-三氟乙基二氟甲基醚的峰面积与内标峰面积的比值。

图1有关物质－混合对照品溶液及系统适用性试验气相色谱图