十三味菥蓂丸品种中黑芥子苷的含量测定项目检验方法

发布时间:2018-01-30

含量测定】照高效液相色谱(通则0521)测定。

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷合硅胶为填充剂;

以乙腈-0.02mol/ml四丁基硫酸氢铵水溶液(氨试液调PH6)(15:85)为流动相;柱温30℃流速:1.0ml/min;检测波长为227nm。

对照品溶液的制备取黑芥子苷对照品适量,精密称定,用水溶解制成每1ml含黑芥子苷0.12mg的对照品溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品4g,研细,精密称定,置具塞锥形瓶中、精密加入40%乙醇50ml,称定重量,加热回流45分钟,放冷,在称定重量,用40%乙醇溶液补足减失的重量摇匀,过滤,取续滤液,用0.45µm微孔滤膜过滤,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µL,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含菥蓂子以黑芥子苷(C10H16KNO9S2)计,不得少于4.0mg。