醋酸氟轻松冰片乳膏检验方法(2):醋酸氟轻松冰片乳膏中醋酸氟轻松含量测定的检验方法

发布时间:2018-01-30

本品含醋酸氟轻松(C26H32F2O7)应为标示量的90.0%~110.0%。

含量测定醋酸氟轻松照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则 0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(52:8:40)为流动相,检测波长为240nm。取醋酸氟轻松对照品约14mg,置100ml量瓶中,加甲醇适量使溶解,加水30ml,乙腈10ml,置水浴上加热20分钟,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,色谱图中醋酸氟轻松与相对保留时间约为0.59的降解产物(氟轻松)峰的分离应大于10.0。

测定法取本品适量(约相当于醋酸氟轻松0.5mg),精密称定,置25ml量瓶中,精密加炔诺酮内标溶液(取炔诺酮适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.167mg的溶液,即得)3ml,加苯甲醇内标溶液(取苯甲醇适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含8.3mg的溶液,即得)3ml,加甲醇适量,至60℃水浴加热10分钟,振摇使醋酸氟轻松溶解,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,2~5℃冷却10分钟,取出迅速滤过,取续滤液放至室温,即得供试品溶液。(临用新制)取醋酸氟轻松对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加炔诺酮内标溶液3ml,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。分别精密量取醋酸氟轻松对照品溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,按内标法计算,即得。