醋酸氟轻松冰片乳膏检验方法(1):醋酸氟轻松冰片乳膏中氟轻松检查项的检验方法

发布时间:2018-01-30

[检查]氟轻松取本品适量(约相当于醋酸氟轻松0.5mg),精密称定,置25ml量瓶中,精密加炔诺酮内标溶液(取炔诺酮适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.167mg的溶液,即得)3ml,加苯甲醇内标溶液(取苯甲醇适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含8.3mg的溶液,即得)3ml,加甲醇适量,至60℃水浴加热10分钟,振摇使醋酸氟轻松溶解,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,2~5℃冷却10分钟,取出迅速滤过,取续滤液放至室温,即得供试品溶液(临用新制)。精密量取供试品溶液6ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则 0512)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(52:8:40)为流动相,检测波长为240nm。取醋酸氟轻松对照品约14mg,置100ml量瓶中,加甲醇适量使溶解,加水30ml,乙腈10ml,置水浴上加热20分钟,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,色谱图中醋酸氟轻松与相对保留时间约为0.59的降解产物(氟轻松)峰的分离应大于10.0。精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,注入液相色谱仪记录色谱图。供试品溶液中如有与系统适用性试验溶液色谱图中氟轻松保留时间一致的色谱峰,峰面积不得大于对照溶液主峰面积(6.0%)。