硫酸氨基葡萄糖片胶囊颗粒有关物质的检验方法

发布时间:2018-01-30

有关物质取本品细粉适量(约相当于硫酸氨基葡萄糖500mg),精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈-水(1:1)适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用乙腈-水(1:1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。取N-乙酰氨基葡萄糖与盐酸氨基葡萄糖系统适用性对照品适量,精密称定,加乙腈-水(1:1)溶解并稀释制成每1ml中约含N-乙酰氨基葡萄糖约10μg和盐酸氨基葡萄糖约10mg的溶液,作为系统适用性溶液,照含量测定项下的色谱条件,精密量取系统适用性溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,除空白溶剂峰和氯离子峰外,N-乙酰氨基葡萄糖、2,5-脱氧果糖嗪、果糖嗪和硫酸氨基葡萄糖依次出峰,各峰之间分离度不低于1.5。精密量取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

附件3:炎可宁片/胶囊中板蓝根的薄层色谱鉴别检验方法

取本品20片或胶囊内容物6g,研细,加水40ml,加热回流10分钟,立即冷却,离心;取上清液加热近沸,加入约0.05g吲哚醌,加热回流20分钟,加入18%盐酸溶液5ml,继续加热回流40分钟,取下,立即冷却,离心(转速5000r/min)5分钟,弃去上清液,沉淀加三氯甲烷40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加1%氢氧化钠溶液提取2次,每次20ml,取三氯甲烷层挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20μl和对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。