解郁安神颗粒检验方法(1):解郁安神颗粒中甘草酸、甘草苷的HPLC含量测定检验方法

发布时间:2018-01-30

照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.05% 磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为237nm,柱温为35℃,流速为1.0ml/min。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。

时间(分钟)

流动相A ( % )

流动相B ( % )

01981

81981

355050

361000

401981

501981

对照品溶液的制备取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙酵分别制成每lm l含甘草苷15μg、甘草酸25μg的混合溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)

供试品溶液的制备取本品适量,研细,精密称取1g,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,称定重量,用70%甲醇补足失重,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。