接骨续筋片检验方法(1):接骨续筋片、接骨续筋胶囊中骨碎补检验方法

发布时间:2018-01-30

骨碎补照高效液相色谱法(通则0512)测定

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂;以乙腈-4%醋酸溶液(17:83)为流动相;检测波长为283nm。理论塔板数以柚皮苷峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备柚皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml70μg的对照品溶液,即得。

供试品溶液的制备取接骨续筋片10片,除去包衣,研细,取约1.0g,精密称定;取接骨续筋胶囊10粒,混匀,研细,取约1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。

结果判断供试品色谱图中应至少呈现与柚皮苷和新北美圣草苷保留时间一致的2个主要特征峰(以柚皮苷对照品相应的色谱峰为S峰,则新北美圣草苷与S峰的相对保留时间为0.56,相对保留时间应在规定值的±5%以内,若相对保留时间偏离超过±5%,则应以新北美圣草苷对照品确证为准)。