盐酸洛美沙星滴眼液检验方法(3):盐酸洛美沙星滴眼液中依地酸盐的检验方法

发布时间:2018-01-30

依地酸盐照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以四丁基氢氧化铵磷酸盐缓冲液(取40%四丁基氢氧化铵水溶液4ml,加水195ml,用磷酸调节pH值至3.0,加水至800ml)-乙腈(80:20)为流动相A,乙腈为流动相B;检测波长为240nm,理论板数按依地酸螯合物峰计算应不低于5000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

90

10

26

90

10

27

15

85

35

15

85

36

90

10

45

90

10

对照品溶液的制备精密称取依地酸二钠对照品适量,加水溶解并稀释成每1ml含1mg的溶液,分别精密量取适量置量瓶中,用0.02%硫酸铜溶液稀释成2μg/ml、10μg/ml、30μg/ml、50μg/ml、70μg/ml、100μg/ml、150μg/ml的标准系列溶液。

供试品溶液的制备取本品,摇匀,精密量取2.5ml,置25ml量瓶,用0.02%硫酸铜溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

测定法分别取不同浓度的对照品溶液进样20μl,记录色谱峰面积,以对照品浓度为横坐标,以峰面积值为纵坐标绘制标准曲线,取供试品溶液进样20μl,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得(若处方中加入的依地酸盐非依地酸二钠,则按分子量折算)。