苯扎溴铵、苯扎氯铵、羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞照高效液相色谱法测定（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以1%三乙胺溶液（磷酸调pH值至3.0）为流动相A，甲醇为流动相B；检测波长为262nm，理论板数按羟苯乙酯计算应不低于5000。

表2流动相梯度洗脱程序

测定法取本品作为供试品溶液（含硫柳汞、苯扎溴铵、苯扎氯铵的样品），取本品，摇匀，精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（含羟苯甲酯、羟苯乙酯的样品）。精密称取硫柳汞对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20µg的溶液，作为硫柳汞对照品溶液；精密称取羟苯甲酯、羟苯乙酯对照品适量，分别加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含40µg的溶液，作为羟苯甲酯和羟苯乙酯对照品溶液；精密称取苯扎溴铵、苯扎氯铵对照品适量，分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为苯扎溴铵和苯扎氯铵对照品溶液，精密量取供试品溶液与相应的对照品溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，应为标示量的80.0%～120.0%。

三氯叔丁醇照气相色谱法测定（通则0521）测定。

色谱条件与系统适用性试验KB-WAX毛细管柱（30m×0.32mm，0.33μm）；载气为氮气，纯度99.99%；进样口温度220℃，分流进样，分流比30:1；FID检测器，检测器温度250℃；采用程序升温，色谱柱起始温度140℃，保持10min，以50℃/min速率升温至220℃，保持5min进样量1μl，内标法以峰面积计算定量。

测定法内标溶液：精密称取N，N二甲基甲酰胺适量，用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，作为内标溶液。

对照品溶液：精密称定三氯叔丁醇适量，用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，精密吸取1ml至10ml量瓶中，加入内标溶液1ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

供试品溶液：精密吸取本品1ml至10ml量瓶中，加入内标溶液1ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

供试品如含三氯叔丁醇，按内标法以峰面积计算，应为标示量的80.0%～120.0%。