女宝胶囊检验方法(5):女宝胶囊特征图谱鉴别检验方法

发布时间:2018-01-30

色谱条件与系统适用性试验DB-FFAP毛细管柱(柱长为30m ,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm );程序升温:初始温度100℃,保持15分钟,以每分钟8℃的速率升温至220℃,保持30分钟;进样口温度为240℃;检测器温度为250℃;分流比为5:1。理论板数按桂皮醛峰计算应不低于50 000。

参照物溶液的制备取桂皮醛对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含1.0mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品粉末约10g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水200ml,连接挥发油测定器,自测定器上端加水至刻度3ml,再加正己烷2~3ml,连接回流冷凝管,加热至微沸,并保持2小时,放冷,分取正己烷液,通过铺有无水硫酸钠约1g的漏斗滤过,滤液置5ml量瓶中,挥发油测定器内壁用正己烷少量洗涤,洗液并入同一量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1µ1,注入气相色谱仪,测定,即得。

供试品特征图谱应有16个特征峰,其中1个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同,与桂皮醛参照物峰相应的峰为S峰,计算特征峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±3%之内。规定值为:0.15(峰1)、0.32(峰2)、0.40(峰3)、0.50(峰4)、0.64(峰5)、0.71(峰6)、0.73(峰7)、0.79(峰8)、1.00(峰S)、1.11(峰9)、1.13(峰10)、1.16(峰11)、1.21(峰12)、1.34(峰13)、1.54(峰14)、1.63(峰15)。


特征峰归属:1号峰(豆蔻);2、5号峰(荆芥穗);3、4、6、7、9、10号峰(砂仁);s峰(肉桂);8、12、14、15号峰(白术);11、13号峰(炮姜)