抗骨增生丸检验方法(4):抗骨增生丸品种中铁的测定方法

发布时间:2018-01-30

仪器条件

ICP-0ES测定条件

参数

条件

参数

条件

测定波长

Fe238.204

延时时间

40s

射频功率

1300W

观测方向

轴向

信号方式

峰面积

等离子体气流量

15L/min

辅助气流量

0.2L/min

蠕动泵流量

1.5ml/min

雾化器流量

0.8L/min

标准铁溶液的制备

精密量取上述铁单元素标准溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml分别置100ml、100ml、100ml、100ml、100ml的量瓶中,加入4ml的50%HCL,用水定容,即得每1ml含铁2μg、4μg、6μg、8μg、10μg的系列浓度铁标准溶液。

供试品溶液的制备

精密量取抗骨增生丸(ICP-MS半定量模式下已筛查出铁元素异常高的7批样品)0.5g,加1.5g助溶剂(1gNaCO3+0.5gNaB4O7)在白金坩埚内混匀,置于950℃马弗炉内灼烧12min,取出后,用50ml25%的热HCL浸出,样品熔接完全后,移入100ml容量瓶中,用水定容摇匀。将上述样品溶液10ml移入50ml容量瓶中,加入4ml50%HCL,用水定容,过滤、待测。同法制备空白对照。

测定法

在2.1仪器条件下将铁元素标准系列溶液由蠕动泵进样分析,以铁标准溶液浓度-μg/ml)为横坐标,相应峰面积为纵坐标,绘制标准曲线;供试品溶液在同样条件下进样分析,自动扣除样品全试剂空白后,从标准曲线上读出供试品溶液中铁元素的浓度(μg/ml),并计算出样品中各元素的含量。公式如下:

铁元素的含量值(μg/g)=供试品溶液的浓度(μg/ml)×稀释倍数/称样量。