仪器条件
ICP-0ES测定条件
参数 | 条件 | 参数 | 条件 |
测定波长 | Fe238.204 | 延时时间 | 40s |
射频功率 | 1300W | 观测方向 | 轴向 |
信号方式 | 峰面积 | 等离子体气流量 | 15L/min |
辅助气流量 | 0.2L/min | 蠕动泵流量 | 1.5ml/min |
雾化器流量 | 0.8L/min | | |
标准铁溶液的制备
精密量取上述铁单元素标准溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml分别置100ml、100ml、100ml、100ml、100ml的量瓶中,加入4ml的50%HCL,用水定容,即得每1ml含铁2μg、4μg、6μg、8μg、10μg的系列浓度铁标准溶液。
供试品溶液的制备
精密量取抗骨增生丸(ICP-MS半定量模式下已筛查出铁元素异常高的7批样品)0.5g,加1.5g助溶剂(1gNaCO3+0.5gNaB4O7)在白金坩埚内混匀,置于950℃马弗炉内灼烧12min,取出后,用50ml25%的热HCL浸出,样品熔接完全后,移入100ml容量瓶中,用水定容摇匀。将上述样品溶液10ml移入50ml容量瓶中,加入4ml50%HCL,用水定容,过滤、待测。同法制备空白对照。
测定法
在2.1仪器条件下将铁元素标准系列溶液由蠕动泵进样分析,以铁标准溶液浓度-μg/ml)为横坐标,相应峰面积为纵坐标,绘制标准曲线;供试品溶液在同样条件下进样分析,自动扣除样品全试剂空白后,从标准曲线上读出供试品溶液中铁元素的浓度(μg/ml),并计算出样品中各元素的含量。公式如下:
铁元素的含量值(μg/g)=供试品溶液的浓度(μg/ml)×稀释倍数/称样量。