色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。
时间 | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 20 | 80 |
15 | 30 | 70 |
30 | 36 | 64 |
30.1→40 | 80 | 20 |
40.1→50 | 20 | 80 |
对照品溶液的制备分别取松果菊苷、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇溶液制成每1ml各含150μg、25μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品水蜜丸,研细,取约1g或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,称定重量,90℃加热回流45分钟,放冷,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,计算,即得。