抗骨增生丸检验方法(3):抗骨增生丸品种中重金属的测定方法

发布时间:2018-01-30

仪器条件

ICP-MS测定条件:射频功率为1400W,采样深度76step,载气流速0.83L/min,辅助气流量0.95L/min,冷却气流速13L/min,蠕动泵采集样品时转速30r/min,积分时间40秒。75As、65Cu以72Ge(浓度约10ng/ml)作内标,111Cd以115In(浓度约10ng/ml)作内标,202Hg、208Pb以209Bi(浓度约10ng/ml)作内标。

标准贮备液的制备

分别精密量取上述砷、镉、铅单元素标准溶液0.1ml置同一100ml容量瓶中,用5%硝酸定容至刻度,摇匀,作为标准贮备溶液A(砷、镉、铅浓度为1000ng/ml)、精密量取铜单元素标准溶液0.5ml置100ml量瓶中,用5%硝酸定容至刻度,摇匀,作为标准贮备溶液B(铜的浓度为5000ng/ml);精密量取上述汞单元素标准溶液0.1ml置100ml容量瓶中,用5%硝酸定容至刻度,摇匀,精密量取上述溶液5ml置100ml量瓶中,用5%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为标准贮备溶液C(汞浓度为50ng/ml)。

混合标准溶液的制备

精密量取上述标准贮备液A,用5%硝酸溶液稀释至成每1ml含砷、镉、铅0.2ng、1ng、 5ng、10ng、20ng、50ng、含铜1ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng的系列浓度混合标准溶液。精密量取上述标准贮备液C,用5%硝酸溶液稀释至成每1ml含汞0.05ng、0.1ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng的系列浓度汞标准溶液,并在每个汞系列浓度标准溶液中加入金标准溶液(1μg/ml)200μl。

供试品溶液的制备

精密量取本品0.2g,精密称定,置微波消解罐中,加硝酸7ml,放置120min,密闭,进行微波消解(消解程序:从室温10分钟升至120℃,保持20分钟,再5分钟升至150℃,保持15分钟,再7分钟升至185℃,保持20分钟)。冷却取出,挥去浓烟,用去离子水将消解液转入50ml量瓶中,用少量去离子水洗涤消解罐3次,洗液并入量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,过滤,即得。

测定法

在仪器条件下将上述标准系列溶液由蠕动泵进样分析,以标准溶液浓度(ng/ml)为横坐标,相应仪器响应(ICPS)为纵坐标,绘制标准曲线;供试品溶液在同样条件下进样分析,自动扣除样品全试剂空白后,从标准曲线上读出供试品溶液中各元素的浓度(ng/ml),公式如下:

抗骨增生丸中各元素的含量值(μg/g)=供试品溶液的浓度(ng/g)×50/取样量/1000。