抗骨增生丸检验方法(1):抗骨增生丸品种淫羊藿和骨碎补含量测定方法

发布时间:2018-01-30

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水为流动相A,乙腈为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长分别为282nm(柚皮苷)、270nm(淫羊藿苷);理论塔板数分别按柚皮苷峰和淫羊藿苷峰计算,均应不低于5000。

时间

流动相A(%)

流动相B(%)

0

80

20

30

50

50

32

50

50

33

80

20

40

80

20

对照品溶液的制备取柚皮苷和淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg 的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品水蜜丸,研细,取约1g或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,称定重量,90加热回流45分钟,放冷,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。