珍菊降压片氢氯噻嗪有关物质检验方法

发布时间:2018-01-30

【检查】 氢氯噻嗪有关物质照高效液相色谱法-质谱法(中国药典2015年版四部通则0512;0413)测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长75~100mm);以乙腈(含0.1%甲酸)为流动相A,0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,流速为0.3ml/min;采用质谱检测器,电喷雾负离子模式(ESI-),进行多反应监测,选择m/z 284.0→169.2和m/z 284.0→205.2作为检测离子对。对照品溶液(进样量为2μl)中4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺的色谱峰(m/z 284.0→205.2)信噪比应大于10:1。

时间(min)

乙腈(含0.1%甲酸)

0.1%甲酸溶液

0~10

5→20

95→80

对照品溶液的制备取4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含2.5μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,研细,取约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得(临用新制)。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。

结果判断以对照品m/z 284.0→169.2和m/z 284.0→205.2提取离子流色谱图对4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺色谱峰进行定位。按每片峰面积折算,供试品溶液m/z 284.0→205.2提取离子流图中相应色谱峰面积不得大于对照品溶液(2.5μg/ml)m/z 284.0→205.2提取离子流图中的峰面积。