清热解毒片胶囊检验方法(2):清热解毒片中山麦冬检查项目检验方法

发布时间:2018-01-30

【检查】照液相色谱-质谱联用法(中国药典2015年版通则0512和通则0431)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶(2.1mm×150mm,2.6μm)为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(50:50)为流动相,流速为0.3ml/min;采用质谱检测器检测,按下表中的规定进行多反应监测:

扫描类型

筛查成分

成分归属

母离子

子离子

CE

监测模式

1

MRM

短葶山麦冬皂苷C

短葶山麦冬

915.7 [M+HCOO]-

869.8、737.5

20eV

Negative

2

MRM

麦冬皂苷D

麦冬

899.8 [M+HCOO]-

853.7、721.8

18eV

Negative

3

MRM

山麦冬皂苷B

湖北麦冬

723.2 [M+H]+

269.0、395.3

26eV

Positive

对照品溶液的制备取麦冬皂苷D,山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C对照品适量,加甲醇制成每1ml各含1μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备取清热解毒片5片,除去包衣,研细,加甲醇25ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。

结果判断以m/z723.2→m/z269.0和m/z723.2→m/z395.3提取的供试品离子流色谱中,应不得出现与山麦冬皂苷B对照品色谱保留时间一致的色谱峰;以 m/z915.7→m/z869.8和m/z915.7→m/z737.5提取的供试品离子流色谱中,应不得出现与短葶山麦冬皂苷C对照品色谱保留时间一致的色谱峰。