【检查】照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(28:72)为流动相;蒸发光散射检测器。理论板数按灰毡毛忍冬皂苷乙峰计算应不低于2000。
对照试剂溶液的制备取灰毡毛忍冬皂苷乙、灰毡毛忍冬皂苷甲和川续断皂苷乙对照试剂,加甲醇制成每1ml含0.3mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品5片(或胶囊剂5粒内容物),除去包衣,研细,加水饱和正丁醇40ml,超声处理40分钟,滤过,取滤液20ml,用氨试液洗涤2次,每次30ml,弃去碱液,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照试剂溶液和供试品溶液各3µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。
结果判断供试品色谱中,应不得出现与灰毡毛忍冬皂苷乙、灰毡毛忍冬皂苷甲及川续断皂苷乙对照试剂保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。