CYCLOVIROBUXINUM D

C₂₆H₄₆N₂O402.36

本品为黄杨科植物小叶黄杨BuxusmicrophyllaSieb. Et Zucc. Var. sinicaRehd. Et Wils. 及其同属植物中提取精制所得。

【鉴别】

（2）在环维黄杨星D含量测定项下记录的色谱图中，供试品应呈现与对照品保留时间一致的色谱峰。

【检查】其他生物碱取【含量测定】项下经衍生化后的供试品溶液，另取12%三乙胺乙腈溶液（mg/mL）同步骤衍生化后的溶液各20 μL，注入液相色谱仪，测定，对三乙胺峰（下图中5min前最后一个色谱峰）之后的色谱峰进行积分，按面积归一化法计算，对面积比在0.1%以上的色谱峰进行积分。2个较高的其他生物碱（下图中3、5号峰）分别不得过10.0% 和3.0%，其他生物碱总量不得过15.5%。

【含量测定】环维黄杨星D照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(含0.01%甲酸) (71:29)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按环维黄杨星D峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取环维黄杨星D对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1 mL含0.1 mg（必要时超声），摇匀，即得。

供试品溶液的制备取本品适量，精密称定，加乙腈制成每1 mL含环维黄杨星D 0.1 mg的溶液（必要时超声），摇匀，即得。

衍生化反应精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各5 mL，置10 mL量瓶中，精密加入12%三乙胺乙腈溶液（mg/mL）和22%对甲苯磺酰氯乙腈溶液（mg/mL）各1 mL，摇匀, 置55℃水浴中反应30 min，取出，放冷，用乙腈定容至刻度，摇匀, 即得。

测定法精密吸取上述衍生化后的对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含环维黄杨星D (C₂₆H₄₆N₂O) 不得少于75.0%。

黄杨生物碱取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸30mL溶解后，加醋酐1mL与结晶紫指示液1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.12mg的环维黄杨星D(C₂₆H₄₆N₂O)。

本品按干燥品计算，含黄杨生物碱不得少于99.0%。