本品为环维黄杨星D经加工制成的片。
【检查】含量均匀度取本品10片,分别置容量瓶中,加甲醇适量,50℃水浴超声(功率250W,频率40kHz)30 分钟,取出,放冷,加甲醇稀释成每1 mL约含环维黄杨星D0.05 mg的溶液,摇匀,离心 (4000 转/分钟) 10分钟,取上清液,同【含量测定】项下环维黄杨星D测定方法衍生化,精密吸取衍生化后溶液20μL,注入液相色谱仪,同【含量测定】项下环维黄杨星D测定方法测定。本品每片含量与环维黄杨星D标示量相比较,A+2.2S应不得大于20.0。
【含量测定】环维黄杨星D
色谱条件与系统适用性试验以八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(含0.01%甲酸) (60:40)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按环维黄杨星D峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取环维黄杨星D对照品适量,精密称定,加乙腈制成每1 mL含0.1 mg(必要时超声),摇匀,即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下片剂,研细,精密称定,加甲醇适量,50℃水浴超声(功率250W,频率40kHz)30 分钟,取出,放冷,加甲醇稀释成每1 mL约含环维黄杨星D0.1 mg的溶液,摇匀,离心 (4000 转/分钟) 10分钟,取上清液,即得。
衍生化反应精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各5 mL,置10 mL量瓶中,精密加入12%三乙胺乙腈溶液(mg/mL)和22%对甲苯磺酰氯乙腈溶液(mg/mL)各1 mL,摇匀, 置55℃水浴中反应30 min,取出,放冷,用乙腈定容至刻度,摇匀, 即得。
测定法精密吸取上述衍生化后对照品溶液和供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含环维黄杨星D (C26H46N2O) 应为标示量的85.0%~115.0%。
黄杨生物碱
对照品溶液的制备取环维黄杨星D对照品约25mg,精密称定,置250mL量瓶中,加甲醇70mL使溶解,用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL,至100mL量瓶中,用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL含环维黄杨星D 10μg)。
供试品溶液的制备取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于环维黄杨星D 0.5mg),置50mL量瓶中,加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至近刻度,80℃水浴温浸1.5小时后取出,冷却,加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度,摇匀,离心6分钟(转速为每分钟3000转),取上清液,即得。
测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5mL,分别置分液漏斗中,各精密加入溴麝香草酚蓝溶液(取溴麝香草酚蓝18mg,置250mL量瓶中,加甲醇5mL使溶解,加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度,摇匀,即得)5mL,摇匀,立即分别精密加入三氯甲烷10mL,振摇2分钟,静置1.5小时,分取三氯甲烷层,置含0.5mg无水硫酸钠的具塞试管中,振摇,静置,取上清液,照紫外-可见分光光度法(通则 0401),在410nm处分别测定吸光度,计算,即得。
本品每片含黄杨生物碱以环维黄杨星 D (C26H46N2O) 计,应为标示量的90.0%~110.0%。
【规格】每片含黄杨生物碱 (1) 0.5mg(2) 1mg;含环维黄杨星D (1) 0.375mg(2) 0.75mg