1仪器与试剂

1.1仪器

Dionex ICS-5000⁺离子色谱仪，Dionex 500 KOH RFIC^TM＆HPLC^TM；变色龙数据分析软件(Chromeleon7.0)；梅特勒托利多（METTLER TOLEDO）XS205电子天平及Millipore去离子水发生装置。

1.2试剂

亚硫酸氢钠对照品（规格：50mg；中国药品生物制品检定所）

亚硫酸氢钠（规格：500mg；Sigma）

无水硫酸钠（规格：500g；国药集团化学试剂有限公司）

2色谱条件

色谱柱：DionexIonPac ® AG11-HC Guard（4*50mm）和DionexIonPac^TM AS11-HC Analytical（4*250mm）

淋洗液：15mM KOH（在线淋洗液发生器生成）

抑制器：Dionex ASRS® 300，4mm

抑制电压：38mV

流速：1ml/min

进样量：25mL

柱温：35℃

检测器温度：40℃

3溶液配制

3.1稀释剂溶液（空白溶液）

移取2ml(40%乙醛溶液)至烧杯中，加去离子水约1000ml，玻璃棒拌匀即得。

3.2分离度溶液

称取亚硫酸氢钠对照品、无水硫酸钠适量（含亚硫酸氢钠约20.3mg，硫酸钠约27.2mg）置50ml容量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，移取2.00ml置25ml容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度、摇匀即得，要求硫酸根与亚硫酸根的分离度应符合规定。

3.3NaHSO₃对照品溶液

称取NaHSO₃对照品适量置50ml容量瓶中（含SO₂约12.5mg），用稀释剂溶解并稀释至刻度、摇匀即得。精密取适量，加稀释剂定量稀释制成每1ml中约含亚硫酸氢钠0.033,1.096,2.741,5.481,10.963,15.062,20.082,25.103,30.124μg/ml的系列溶液，进样分析记录色谱图，峰面积与浓度拟合标准曲线。

3.4供试品溶液

移取硫酸奈替米星注射液1.00ml（含奈替米星约50mg）至100ml容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度、摇匀即得。

4样品测定

照溶液配制方法制备各溶液，按上述色谱条件分析，根据对照品标准曲线回归方程计算各供试品中亚硫酸盐的含量（以SO₂计）。注：所用NaHSO₃对照品的含量按照中国药典2015年版第四部3105方法进行标化处理。