宫炎康颗粒检验方法(5):宫炎康颗粒品种延胡索乙素含量测定项目检验方法

发布时间:2018-01-30

延胡索照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)[40:60]为流动相,检测波长280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备:取延胡索乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含延胡索乙素50μg的溶液,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备:取本品【规格(1)】约4.5g或【规格(2)】约9g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入浓氨试液-甲醇(1:20)混合溶液50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用浓氨试液-甲醇(1:20)混合溶液补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸至近干,用50%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

测定法:精密取供试品溶液20µl、对照品溶液10~20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。

本品每1g含延胡索以延胡索乙素(C21H25NO4)计,不得少于0.017mg。

【规格】规格(1)每袋装9g(无蔗糖);规格(2)每袋装9g;