宫炎康颗粒检验方法(4):宫炎康颗粒品种金胺O检查项目检验方法

发布时间:2018-01-30

【检查】金胺O (1)取本品9g,研细,加0.1%甲酸甲醇溶液50ml,密塞,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。取金胺O对照试剂适量,加甲醇制成每 1ml含0.3mg的溶液,作为对照试剂溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,取供试品溶液5μl、对照试剂溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水(4:5:1:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,日光下检视。供试品色谱中,在与对照试剂色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;若出现相同颜色的斑点,则采用下列高效液相色谱法验证。

【检查】金胺O (2)照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,0.05mol/L醋酸铵溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为432nm。理论塔板数按金胺O对照试剂色谱中的主峰计算,不应低于2000。

时间(min)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~12

10→45

90→55

12~20

45→70

55→30

20~40

70→80

30→20

对照试剂溶液的制备取金胺O对照试剂适量,加甲醇制成每1ml含8μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取上述(1)项下的供试品溶液,上清液用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,立即进样。

测定法取上述供试品溶液和对照试剂溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。

结果判断供试品色谱中,在与金胺O对照试剂色谱保留时间相应的位置不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在320~450nm波长范围的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同。

备注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议使用乙腈-0.1%甲酸(30:70)流动相系统。