厄多司坦分散片残留溶剂(氯仿、丙酮、乙醇)检验方法

发布时间:2018-01-30

【检查】残留溶剂(氯仿、丙酮、乙醇)取本品细粉适量(约相当于厄多司坦0.2g),精密称定,置顶空瓶中,精密加二甲亚砜5ml使溶解,密封,作为供试品溶液;另取乙醇、丙酮、三氯甲烷各适量,精密称定,用二甲亚砜溶解并定量稀释制成含每1ml含乙醇0.2mg、丙酮0.2mg、三氯甲烷0.06mg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典2015版四部通则0861第二法)测定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持20分钟,以每分钟30的速率升温至200℃,维持5分钟;进样口温度为230;检测器温度为250;顶空瓶平衡温度为105,平衡时间为30分钟。取对照品溶液、供试品溶液顶空进样,记录色谱图,各峰之间的分离度均应符合要求。取对照品溶液、供试品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,氯仿、丙酮、乙醇的残留量均应符合规定。