氯化琥珀胆碱注射液检验方法(4):氯化琥珀胆碱注射液中含量测定的检验方法

发布时间:2018-01-30

【含量测定】照离子色谱法(《中国药典》2015年版四部通则 0513)测定。

色谱条件与系统适用性试验用阳离子交换色谱柱(Dionex RFICTMIonPac CS17色谱柱,或效能相当的色谱柱);检测器为电导检测器,检测方式为抑制电导检测,柱温30℃,以甲烷磺酸溶液为流动相,按下表进行梯度洗脱,流速为每分钟1.0ml。取氯化琥珀胆碱对照品20mg,加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml使溶解,室温放置30分钟,加0.1mol/L盐酸溶液0.2ml,加水稀释至2ml,作为系统适用性溶液。精密量取系统适用性溶液10μl注入离子色谱仪,琥珀胆碱峰的保留时间约为26分钟,胆碱峰(相对保留时间约为0.3)、琥珀酰单胆碱峰(相对保留时间约为0.5)与相邻杂质峰之间的分离度均应符合规定。

时间(分钟)

甲烷磺酸溶液浓度(mmol/L)

0

5

13

5

33

50

40

50

41

5

46

5

测定法用内容量移液管精密量取本品适量(约相当于氯化琥珀胆碱0.1g),置10ml量瓶中,用水分次洗出移液管内壁的附着液,洗液并入容量瓶,加水稀释刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10μl注入离子色谱仪,记录色谱图;另取氯化琥珀胆碱对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。