加味左金丸检验方法(1):加味左金丸新橙皮苷、黄芩苷、柚皮苷检验方法;

发布时间:2018-01-29

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A;以0.4%磷酸溶液为流动相B,按下表的规定进行梯度洗脱;检测波长280nm。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~15

30

70

15~24

30→38

70→62

24~32

38→55

62→45

32~55

55

45

55~70

55→70

45→30

对照品溶液的制备取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和吴茱萸次碱适量,精密称定,加甲醇制成每ml分别含盐酸小檗碱45µg、盐酸巴马汀21µg、柚皮苷26µg、橙皮苷63µg、新橙皮苷21µg、黄芩苷41µg和吴茱萸次碱11µg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,研细,取约1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇-盐酸(100:1)混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇-盐酸(100:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10µL,注入液相色谱仪,测定,即得。色谱图见图32。


图32 加味左金丸7个成分含量测定HPLC色谱图

本品每1g含盐酸小檗碱不得少2.0mg;含盐酸巴马汀不得少于0.50mg;含柚皮苷不得少于2.5mg;含橙皮苷不得少于3.4mg;含新橙皮苷不得少于1.9mg;含黄芩苷不得少于1.7mg;含吴茱萸次碱不得少于0.05mg。