【检查】夏佛塔苷、土大黄苷、土木香内酯
照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈溶液为流动相A,以含0.1%磷酸的水溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为315nm、230nm,流速为1mL·min-1;柱温为30℃。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。
时间(min) | 流动相A (%) | 流动相B(%) |
0~28 | 8→24 | 92→76 |
28~37 | 24→62 | 76→38 |
37~50 | 62 | 38 |
对照品溶液的制备分别取夏佛塔苷、土大黄苷、土木香内酯对照品适量,精密称定,加70%甲醇溶解,制成每1ml含土大黄苷40μg、夏佛塔苷20μg、土木香内酯40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备精密量取本品0.6g,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。