【检查】 山银花

(1)照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%乙酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，柱温32℃；蒸发光散射检测器；理论板数以灰毡毛忍冬皂苷乙计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量（相当于5片的重量），置具塞锥形瓶中，精密加50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，用50%甲醇不足减失的重量，摇匀，离心，取上清液用0.22μm的滤膜滤过，即得。

测定法吸取对照品溶液2~10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱图中，在与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰，若出现相对应的色谱峰，则用下列高效液相色谱-质谱联用方法验证。

（2）照高效液相色谱法-质谱法（中国药典2015年版四部通则0512和0431）测定。

色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%乙酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，柱温32℃。

质谱参数：电喷雾离子源（ESI），负离子检测，采取一级全扫描及二级全扫描方式，质量范围500~1500。

测定法取上述对照品溶液及供试品溶液各3μl注入液质联用仪，进行液质联用分析，记录一级质谱图和二级质谱图。

供试品色谱中，应不得检出与对照品保留时间相同的色谱峰；若检出保留时间相同的色谱峰，色谱峰的一级质谱及二级质谱均不得与对照品一致。