色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为230nm。理论板数按芍药苷计算应不低于3000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~30 | 13 | 87 |
30~31 | 13→95 | 87→5 |
31~40 | 95 | 5 |
对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量,加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品,研细,混匀,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于1.4mg。