感冒退烧片检验方法(5):感冒退烧片中荆芥穗的含量测定检验方法

发布时间:2018-01-29

【含量测定】

荆芥穗照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷(DB-5)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为1μm);程序升温:初始温度120℃,以每分钟2℃的速率升温至140℃,再以每分钟3℃的速率升温至200℃,保持5分钟;进样口温度240℃;检测器温度240℃。理论板数按反式薄荷酮峰计算应不低于30000。

校正因子测定 取水杨酸甲酯对照品适量,加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液,作为内标溶液。取薄荷酮、胡薄荷酮对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含薄荷酮50μg、胡薄荷酮100μg的混合对照溶液,作为对照品溶液。分别精密量取上述对照品溶液1ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加乙酸乙酯至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,计算校正因子。

测定法 取本品60片,研细,混匀,取约6g,精密称定,置圆底烧瓶中,加入水150ml,照挥发油测定法(通则2204)测定,测定器上端加入乙酸乙酯2ml,缓慢加热并保持微沸约4小时,放冷,分取乙酸乙酯层于10ml量瓶中,用适量乙酸乙酯洗涤容器,洗液并入10ml量瓶中,上层液置10ml量瓶中,加乙酸乙酯至刻度,摇匀。再精密量取3ml及内标溶液1ml,置5ml量瓶中,加乙酸乙酯至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。

本品每片含荆芥穗以薄荷酮(C10H18O)计,糖衣片不得少于2.0μg,薄膜衣片不得少于4.0μg。以胡薄荷酮(C10H16O)计,糖衣片不得少于20.0μg,薄膜衣片不得少于40.0μg。