鱼肝油酸钠注射液检验方法(2):鱼肝油酸钠注射液中残留溶剂的GC检验方法

发布时间:2018-01-29

【残留溶剂】照气相色谱法(中国药典2015年版四部通则0521 )测定。

色谱条件与系统适用性试验以聚6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;采用程序升温方式,40℃保持8分钟,然后以每分钟7℃升至70℃,保持4分钟,再以每分钟50℃升至230℃,保持5分钟;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20分钟。取系统适应性溶液顶空进样1ml,记录色谱图,乙醇与乙醚两峰之间的分离度应符合规定。

测定法取本品2ml,置50ml量瓶中,用50%N,N-二甲基甲酰胺溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,密封,作为供试品溶液;分别精密称取乙醇与乙醚各适量,用50%N,N-二甲基甲酰胺溶液溶解并稀释制成每1ml中分别含0.2mg的溶液,精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样1 ml,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,含乙醇与乙醚均不得过0.5%。