鱼肝油酸钠注射液检验方法(1):鱼肝油酸钠注射液中脂肪酸组成的柱前衍生-GC检验方法

发布时间:2018-01-29

【脂肪酸组成】照气相色谱法(中国药典2015年版四部通则0521测定)。

色谱条件与系统适用性试验采用聚乙二醇毛细管柱(30m×0.32mm×0.50μm);起始温度为80℃,以每分钟6℃的速率升温至180℃,维持4分钟,再以每分钟20℃的速率升温至250℃,维持5分钟;载气为氮气,流速为每分钟2ml;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度为250℃;进样口温度为220℃。分别称取豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯、花生一烯酸甲酯、芥酸甲酯、木焦油酸甲酯对照品适量,用异辛烷溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的溶液,作为对照品溶液,量取1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,各色谱峰之间的分离度均应符合规定。

测定法取本品5ml,在水浴上蒸干,转移至锥形瓶中,加氢氧化钾甲醇溶液5ml,加热回流10分钟,放冷,加三氟化硼的甲醇溶液6ml,加热回流30分钟,放冷,从冷凝管上端加异辛烷10ml,混匀,取下回流装置,立即加入饱和氯化钠溶液40ml,强烈振摇15秒,静置分层,取上清液置预先装有0.1g无水硫酸钠的锥形瓶中,振摇,静置分层,取上清液100μl,加异辛烷1ml,混匀,作为供试品溶液;精密量取取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图应与对照图谱一致。