藿香祛暑软胶囊检验方法(3):藿香祛暑软胶囊中百秋李醇、丁香酚的高效液相色谱的含量测定方法

发布时间:2018-01-29

【含量测定】百秋李醇丁香酚照气相色谱法(中国药典2015年版四部通则0521)测定。

色谱条件及系统适用性试验HP-5毛细管柱(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:初始温度80℃,以每分钟6℃的速率升温至160℃,保持3分钟,以每分钟10℃的速率升温至210℃,保持4分钟,以每分钟20℃的速率升温至280℃,保持12分钟;进样口温度250℃,检测器温度300℃,分流比为2︰1。理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000。

校正因子测定取萘适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作为内标溶液;另取百秋李醇对照品8mg、丁香酚对照品16mg,精密称定,置100ml量瓶中,加入内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取1μl注入气相色谱仪,计算校正因子。

测定法取本品装量差异项下内容物约1.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液10ml,超声处理30分钟,放置至室温,摇匀。滤过,吸取续滤液1μl注入气相色谱仪,测定,即得。