藿香祛暑软胶囊检验方法(2):藿香祛暑软胶囊特征图谱的气相检验方法

发布时间:2018-01-29

【特征图谱】照气相色谱法(中国药典2015年版四部通则0521)测定。

色谱条件及系统适用性试验HP-5毛细管柱(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:初始温度80℃,以每分钟6℃的速率升温至160℃,保持3分钟,以每分钟10℃的速率升温至210℃,保持4分钟,以每分钟20℃的速率升温至280℃,保持12分钟;进样口温度250℃,检测器温度300℃,分流比为2:1。理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000。

参照物溶液的制备取萘适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作为参照物溶液。

供试品溶液的制备取本品装量差异项下内容物约1.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液10ml,超声处理30分钟,放置至室温,摇匀。滤过,取续滤液。

测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液1μl注入气相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。

供试品色谱中应呈现10个特征峰,与参照物峰相对应的为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%之内,规定值为: 0.647(峰1)、1.000(峰2)、1.253(峰3)、1.281(峰4)、1.427(峰5)、1.897(峰6)、2.293(峰7)、2.325(峰8)、2.437(峰9)、 2.549(峰10)。




对照特征图谱

峰2(S):萘峰3:麝香草酚峰4:香荆芥酚峰5:丁香酚峰8:百秋李醇