藿香祛暑软胶囊检验方法(1):藿香祛暑软胶囊特征图谱的液相检验方法

发布时间:2018-01-29

【特征图谱】 照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部 通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长625px,内径4.6mm,粒径5μm);以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;检测波长为270nm。

时间(min)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~ 30

5→ 30

95 → 70

30 ~ 35

30 → 40

70 → 60

35 ~ 55

40 → 75

60 → 25

55 ~ 60

75 → 5

25 → 95

参照物溶液的制备取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含35μg溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品内容物约2g,精密称取,置100ml具塞锥形瓶中,加70%甲醇50ml,超声处理30min,放冷,摇匀,微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续,滤液即得。

供试品特征图谱应与对照特征图谱相似,应呈现11个特征峰,其中5号峰与橙皮苷峰保留时间相同。以参照物中橙皮苷峰为S峰,计算11个特征峰的相对保留时间,各特征峰相对保留时间应在规定值的±5%内,规定值为:0.2351(峰1),0.8407(峰2),0.8668(峰3),0.9005(峰4)1.0000(峰5,橙皮苷,S),1.5399(峰6),1.6215(峰7),1.8456(峰8),1.8959(峰9),2.0300(峰10),2.1836(峰11)。且各特征峰的DAD扫描图谱与下列图谱一致。



对照特征图谱

峰2:甘草苷峰5(S):橙皮苷峰6:丁香酚峰7:甘草酸铵峰8:欧前胡素