【检查】猪胆汁、牛胆汁及羊胆汁照高效液相色谱法-质谱法（中国药典2015年版四部通则0512和通则0431）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；流动相A：乙腈：甲醇（1:3）；流动相B：5mmol/L乙酸铵水溶液（用冰醋酸调至pH4.0）；按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.2ml/min，柱温30℃。以质谱作为检测器，电喷雾离子源：ESI-，多反应监测（MRM），选择m/z448.1→73.9，m/z448.1→386.2及m/z448.1→368.2作为检测离子对。甘氨猪去氧胆酸色谱峰（m/z448.1→368.2）的检出限不低于0.3ng。
时间（min） | 流动相A（%） | 流动相B(%) |
0 | 30 | 70 |
8 | 65 | 35 |
30 | 70 | 30 |
31 | 95 | 5 |
33 | 95 | 5 |
34 | 30 | 70 |
对照品溶液的制备取甘氨猪去氧胆酸、甘氨去氧胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含甘氨猪去氧胆酸0.5μg、甘氨去氧胆酸0.60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备分别取散剂2.5g、胶囊剂8粒内容物、薄膜衣片8片（素片16片），研细，精密加入甲醇50ml，超声处理30min，放冷，滤过，精密量取25ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
精密量取本品20ml（液、口服液），通过D101型大孔树脂柱（内径37.5px，柱高250px），用水200ml洗脱，弃去水液，再用乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。
结果判断以m/z448.1→73.9、m/z448.1→386.2和m/z448.1→368.2提取的供试品离子流图色谱中，应不得同时出现与甘氨猪去氧胆酸对照品色谱保留时间一致的色谱峰（判断猪胆汁掺伪）。以m/z448.1→73.9和m/z448.1→386.2提取的供试品离子流色谱中，若同时出现与甘氨去氧胆酸对照品色谱保留时间相同的色谱峰，则要求供试品中m/z448.1→73.9的色谱峰面积值应不得大于对照品溶液中相应的峰面积值（散、片、胶囊、液）或不得大于对照品溶液中相应的峰面积值的1.5倍（口服液）（判断牛、羊胆汁掺伪）。
