注射用头孢匹胺钠检验方法:注射用头孢匹胺钠残留溶剂测定方法

发布时间:2018-01-29

残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯取本品约0.2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入二甲基亚砜2ml,密封,振摇使溶解,作为供试品溶液;精密称取甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯各适量,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、异丙醇0.5mg、乙腈0.041mg、二氯甲烷0.06mg、乙酸乙酯0.5mg的混合溶液,摇匀,精密量取2ml,置20ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(《中国药典》通则0861第二法)测定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱(建议使用柱长60m的色谱柱);起始温度40℃,维持11分钟,再以每分钟30℃的速率升温至200℃,维持3分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,各峰间的分离度均应符合要求。取对照品溶液和供试品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯的残留量均应符合规定。