【含量测定】沉香照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为252nm;理论板数按沉香四醇峰计算应不低于5000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~20 | 12→14 | 88→86 |
20~32 | 14 | 86 |
32~34 | 14→90 | 86→10 |
34~42 | 90 | 10 |
对照品溶液的制备 取沉香四醇对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含沉香四醇10µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约2g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含沉香以沉香四醇(C17H18O6)计,不得少于29µg。