沉香化气丸检验方法(1):沉香化气丸中松香酸补充检验方法

发布时间:2018-01-29

【检查】松香酸照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则 0512)测定。

色谱条件与系统适用性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸(61:39)为流动相;检测波长为241 nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取松香酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含2.5 µg的溶液,即得(置于0~4 避光贮藏)。

供试品溶液的制备 取本品,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-乙醇(2:1)混合溶液25 ml,称定重量,超声处理35 分钟(功率240 W,频率40 kHz),放冷,再称定重量,用甲醇-乙醇(2:1)混合溶液补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液15ml置蒸发皿中,水浴挥干,残渣用适量甲醇溶解,转移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20µl,注入液相色谱仪,即得。

结果判断供试品色谱中,在与松香酸对照品溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210nm~260nm波长范围的紫外-可见光吸收光谱,吸收光谱应不相同(松香酸对照品色谱峰在241±2nm显示最大吸收);若吸收光谱相同,且峰面积大于对照品溶液峰面积,则视为阳性检出。

注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。