冰片:
照气相色谱法(中国药典2015年版四部通则 0521)测定
色谱条件与系统适应性试验 HP-5ms毛细管柱(柱长30m,内径0.25mm,膜厚度为0.25µm);程序升温:初始温度50℃,以每分钟5℃速率升温至150℃,再以每分钟20℃速率升温至210℃,再以每分钟5℃•min-1升至270℃,保持10min;进样口温度220℃,检测器温度280℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取龙脑对照品、异龙脑对照品适量,加乙酸乙酯制成每1mL含 0.1mg的混合溶液。
供试品溶液的制备取跌打活血散1.5g,精密称定,置50mL锥形瓶中,精密加入10mL乙酸乙酯,称定重量,冰浴超声提取(功率300W,频率40kHz)20min,放冷,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液1µL,注入气相色谱仪,测定,即得。
结果判断:
供试品色谱中,在与龙脑、异龙脑对照品溶液色谱峰保留时间相应的位置应检出相同的色谱峰。