蛇胆川贝液检验方法(3):蛇胆川贝液中防腐剂检查的检验方法

发布时间:2017-06-21

【检查】防腐剂照高效液相色谱法(中国药典2015版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.025mol/L 磷酸二氢钠(用磷酸调pH至3.7)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长228nm。理论板数按羟苯乙酯峰计算应不低于2000。

时间(min)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

71

29

25

71

29

45

15

85

对照品溶液的制备取苯甲酸钠、山梨酸钾、羟苯乙酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml各含50µg的溶液,摇匀,即得。

供试品溶液的制备精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,用50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。