【检查】防腐剂照高效液相色谱法(中国药典2015版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.025mol/L 磷酸二氢钠(用磷酸调pH至3.7)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长228nm。理论板数按羟苯乙酯峰计算应不低于2000。
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 71 | 29 |
25 | 71 | 29 |
45 | 15 | 85 |
对照品溶液的制备取苯甲酸钠、山梨酸钾、羟苯乙酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml各含50µg的溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,用50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。