蛇胆川贝液检验方法(1):蛇胆川贝液中平贝母的掺伪检查的检验方法

发布时间:2017-06-21

【检查】 照高效液相色谱法(中国药典2015版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.02%二乙胺为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;蒸发光散射检测器检测。理论板数按平贝碱甲峰计算应不低于3000。

时间(min)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

30

70

10

30

70

35

60

40

45

60

40

65

90

10

70

90

10

参照溶液的制备取平贝碱丙对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含平贝碱丙0.10mg的溶液,作为参照溶液。

对照品溶液的制备分别取贝母素甲、贝母素乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品50ml,用10%NaOH溶液调节pH值至12以上,用三氯甲烷振摇提取4次,每次25ml,合并三氯甲烷提取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,即得。

测定法分别精密吸取参照物溶液、对照品溶液及供试品溶液各20µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

结果判断供试品色谱中,贝母素甲、贝母素乙色谱峰峰面积均不得高于平贝碱丙参照物溶液峰面积