通滞苏润江胶囊、片检验方法(3):通滞苏润江胶囊、片品种中秋水仙碱成分的高效液相检验方法

发布时间:2017-06-21

照高效液相色谱法(通则0512)测定

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(40:60)为流动相;检测波长为350nm。

对照品溶液的制备 精密称取秋水仙碱对照品10mg,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含0.2mg的溶液。作为对照品溶液。

供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物(或者取本品20片,除去包衣,精密称定)研细,取约3g,精密称定,加1%冰醋酸20ml,研磨10分钟,转移至离心管中,用水50ml洗涤容器,洗液并入离心管中,离心,上清液用三氯甲烷提取4次,每次50ml,上述残渣用三氯甲烷提取2次,每次30ml,合并提取液,用水洗涤2次,每次50ml,弃去水液,三氯甲烷挥干,残渣加甲醇使溶解,转移至5ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。