通滞苏润江胶囊、片检验方法(2):通滞苏润江胶囊、片品种中番泻叶成分的高效液相检验方法

发布时间:2017-06-21

照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)(1→10)(37:63)混合溶液1000ml中,加入四庚基溴化铵2.45g[注:醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)(1→10)的制备称取8.2g三水合醋酸钠,加水100ml使溶解,用稀醋酸试液调制成pH为5.0的溶液,再稀释10倍,即得]为流动相;检测波长为340nm;柱温40℃。

对照品溶液的制备精密称取番泻苷A、番泻苷B对照品适量,置棕色量瓶中,加0.1%碳酸氢钠溶液制成每1ml含番泻苷A、番泻苷B各20µg的混合溶液,摇匀,即得。

供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物(或者取本品20片,除去包衣,精密称定),研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.1%碳酸氢钠溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250w,频率40kHz)15分钟(30—40℃),放冷,再称定重量,用0.1%碳酸氢钠溶液补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,用微孔滤膜(0.45um)滤过,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。