【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）测定

色谱条件及系统适应性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%甲酸溶液（80:20）为流动相，检测波长为241nm。理论板数按松香酸色谱峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取松香酸对照品适量，加乙醇制成每1ml含50µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品适量，除去包衣，研细，取1g，置具塞锥形瓶中，加乙醇50ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，即得。

测定法取供试品溶液10～20µl，对照品溶液10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

结果判断供试品色谱中，不得出现与松香酸对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210～260nm波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收峰应不相同，松香酸对照品色谱峰在241nm±2nm显示最大吸收。

注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。

高效液相色谱-质谱方法（中国药典2015年版通则0512和通则0431测定）（考虑到不同质谱厂家，质谱条件设置有差异，各实验室可根据自身仪器进行调节，本试验方法仅供参考）

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml，柱温30℃，检测波长241nm。

质谱条件电喷雾电离源（ESI），毛细管电压3.5kV，正离子检测，扫描方式采用全扫描一级质谱、全扫描二级质谱（MS/MS），质量采集范围50-350。

对照品溶液的制备取松香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取供试品一次服用量，研细，置具塞锥形瓶中，加甲醇20ml，超声处理10分钟，放冷，滤过，即得。

注：根据样品中松香酸的浓度大小，可进行适量稀释，直至符合进样浓度要求。

测定法取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，进行液质联用分析，记录液相色谱图及一级质谱与二级质谱图。

结果判断供试品色谱中，应不得检出与对照品保留时间相同的色谱峰；若检出保留时间相同的色谱峰，色谱峰对应的一级质谱（303）及二级质谱(123、149、257)均不得与对照品一致。