色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A;以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长为440nm;柱温30℃。理论板数按西红花苷-Ⅰ峰计算应不低于5000。本法要求避光操作。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 20 21 60 | 20 40 20 20 | 80 60 80 80 |
对照品溶液制备取西红花苷-Ⅰ对照品、西红花苷-Ⅱ对照品适量,加50%乙醇分别制成每1ml含20µg和10µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品胶囊剂10粒,称定重量,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%乙醇20ml,超声(功率250W,频率33kHz)30min,滤过,取续滤液,即得。
取本品片剂10片,称定重量,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%乙醇20ml,超声(功率250W,频率33kHz)30min,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。