杞菊地黄丸检验方法(4):杞菊地黄丸品种中熟地黄的毛蕊花糖苷成分的含量测定检验方法

发布时间:2017-06-20

熟地黄 照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Welch XB-C18 4.6Í250mm);以乙腈-0.1%磷酸(15:85)为流动相;检测波长为334nm;理论板数按毛蕊花糖苷计应不低于5000。

对照品溶液的制备取毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量,研细,取约2g,精密称定;或取小蜜丸或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取约2g,精密称定。置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。