杞菊地黄丸检验方法(2):杞菊地黄丸品种中菊花的绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸成分的含量测定检验方法

发布时间:2017-06-20

菊花 照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为348nm;理论板数按3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸峰计应不低于8000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~20

10

90

20~40

10→18

90→82

40~70

18→20

82→80

对照品溶液的制备取绿原酸对照品、木犀草苷对照品、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含绿原酸10μg,木犀草苷5μg,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸45μg的混合溶液,即得。(10℃以下保存)。

供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量,研细,取约2g,精密称定;或取小蜜丸或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取约2g,精密称定。置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。