心宁片检验方法(3):心宁片中7种色素的检验方法

发布时间:2017-06-20

照高效液相色谱法(通则0512)测定

色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.02mol/L醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柠檬黄的检测波长为432nm,其余色素的检测波长为509nm。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

5

95

30

45

55

对照溶液的制备分别取柠檬黄对照品、胭脂红对照品、日落黄对照品、诱惑红对照品、偶氮玉红对照品、酸性红73对照品和金橙Ⅱ对照品适量,精密称定,分别加初始比例流动相制成每1ml含柠檬黄10μg,胭脂红8μg,日落黄10μg,诱惑红4μg,偶氮玉红10μg,酸性红73 10μg和金橙Ⅱ 10μg的溶液,作为混合对照品溶液。

供试品溶液的制备取本品5片,除去包衣,研细,加入初始比例流动相10ml,超声处理 (功率250W,频率40kHz) 30分钟,放冷,滤过;取续滤液5ml,加入初始比例流动相至20ml,摇匀,滤过,即得。

测定法取供试品溶液和对照品溶液各10μL,注入液相色谱仪,记录色谱图

结果判断供试品色谱中,应不得出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210~550nm波长范围的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同。