小儿咳喘灵颗粒XiaoerKechuanlingKeli【检查】山银花（1）取本品8g，研细，加水饱和正丁醇60ml，超声处理40分钟，滤过，取滤液40ml备用，其余滤液用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去碱液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取灰毡毛忍冬皂苷乙、灰毡毛忍冬皂苷甲及川续断皂苷乙对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6:4:1）下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.8%磷钼酸的 15%硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与灰毡毛忍冬皂苷乙、灰毡毛忍冬皂苷甲及川续断皂苷乙对照品色谱相应的位置上，不应显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，或相同位置有干扰不能判断时，则采用下列高效液相色谱法验证。
（2）照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512)测定
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（28:72）为流动相；蒸发光检测器。理论板数按灰毡毛忍冬皂苷乙峰计算应不低于2000。
对照试剂溶液的制备取灰毡毛忍冬皂苷乙、灰毡毛忍冬皂苷甲和川续断皂苷乙对照品，加甲醇分别制成浓度为0.3mg/ml、0.01mg/ml和0.3mg/ml的对照品溶液。
供试品溶液的制备取【检查】（1）项下的供试品溶液，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照试剂溶液和供试品溶液各3µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断供试品色谱中，应不得出现与灰毡毛忍冬皂苷乙或灰毡毛忍冬皂苷甲对照品保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则峰面积值不得大于对应对照品溶液的峰面积。
备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议采用乙腈-0.1%甲酸溶液（28:72）流动相系统。
